41. Določanje neonikotinoidov v medu in cvetnem prahu s HPLC-DAD in TLS detekcijoIrena Mejač, 2006, diplomsko delo Opis: Razvili smo kromatografsko metodo HPLC za določevanje nekaterih neonikotinoidov (imidakloprid, tiametoksam, acetamiprid in tiakloprid) v vzorcih medu in cvetnega prahu. Neonikotinoide smo iz vzorcev medu ekstrahirali z ekstrakcijo tekoče-tekoče v diklorometan, iz cvetnega prahu pa z ekstrakcijo trdno-tekoče v diklorometan:aceton. Z dodatkom standardnih raztopin neonikotinoidov vzorcem medu in cvetnega prahu pred ekstrakcijo smo pripravili umeritvene premice z visokimi regresijskimi koeficienti (> 0,994) v koncentracijskem območju 0,1-5 mg/kg. Vzorce smo analizirali na reverzno-fazni kromatografski koloni C[sub]18 ob uporabi izokratične metode elucije z acetonitrilom:10mM amonijevim acetatom (3:7, v/v) in pretoka 1 mL/min. Za detekcijo neonikotinoidov po kromatografski ločbi smo uporabili spektrofotometrično metodo z diodno matriko DAD in spektrometrijo s toplotnimi lečami TLS. Zaradi različnih absorbcijskih spektrov posameznih neonikotinoidov smo v primeru DAD določevali insekticide pri štirih valovnih dolžinah (254, 270, 245 in 242 nm), v primeru TLS pa smo lahko uporabili le valovno dolžino vzbujevalnega laserja 244 nm. Doseženi izkoristki ekstrakcij iz medu so bili med 76 in 83 % za acetamiprid, tiakloprid in tiametoksam ter 99 % za imidakloprid. Relativni standardni odmiki pri koncentraciji 1 mg/kg in petih ponovitvah so bili v območju 15-38 %. Meje zaznavnosti so bile 50 [mi]g/kg za imidakloprid, 100 [mi]g/kg za tiametoksam in acetamiprid ter 250 [mi]g/kg za tiakloprid. Izkoristki ekstrakcij iz cvetnega prahu so bili občutno nižji, v območju 45-54 %, in so omogočali doseganje meje zaznavnosti 500 [mi]g/kg za vse štiri insekticide. Z metodo HPLC-TLS smo za primer standardnih raztopin neonikotinoidov dosegli meje zaznavnosti v območju 10 [mi]g/kg za acetamiprid do 25 [mi]g/kg za tiametoksam in imidakloprid in s tem znižanje vrednosti LOD v primerjavi s HPLC-DAD metodo.
Ključne besede: diplomske naloge, ekstrakcija, med, cvetni prah, kromatografija
Objavljeno v RUNG: 15.10.2013; Ogledov: 6731; Prenosov: 461
 Povezava na celotno besedilo
Gradivo ima več datotek! Več... |
42. |
43. |
44. |
45. |
46. |
47. |
48. |
49. |
50. |
