1.
Določevanje železa v naravnih vodah s tehniko FIA-TLSGaja Tomsič, 2019, magistrsko delo
Opis: Vodni organizmi potrebujejo železo za bistvene metabolne procese. Vendar pa se večina raztopljenega železa v vodi, ki ni vezana na organske molekule ali kompleksirana z anorganskimi ligandi, oksidira v železove ione Fe(III) in tvori oborino Fe(OH)3. Zato je aktivnost biomase na vodni gladini pogosto omejena z razpoložljivostjo raztopljenega železa, ki je lahko nižja od 1 nM. To dejstvo lahko vpliva tudi na širše okolje, saj ima vpliv na hitrost fiksiranja CO2 zaradi fotosinteze avtotrofne biomase. Določanje elementov v sledovih, med katerimi je tudi železo, predstavlja zaradi kompleksnosti naravne vode izziv. Določitev koncentracije železa je v preteklosti zahtevala predhodno koncentracijo vzorca z ekstrakcijo s topilom. V tem delu poročamo o rezultatih spektrometrije s toplotnimi lečami s pretočno injekcijsko analizo, ki ne potrebuje predkoncentracije železa v vzorcu.
Koncentracije železa v različnih redoks oblikah smo določali s pretočno injekcijsko analizo (FIA) z uporabo 1,10 - fenantrolina, ki kompleksira železove Fe(II) ione v stabilen kompleks z absorpcijskim maksimumom pri 508 nm. Skupno količino raztopljenega železa (Fe(II) in Fe(III)) smo določili po redukciji Fe(III) iona v Fe(II) z askorbinsko kislino. V sistemu FIA smo za detekcijo uporabili spektrometer s toplotnimi lečami (TLS); tipalni žarek je imel valovno dolžino 633 nm, vzbujevalni pa 450 nm ali 530 nm. Posledica absorpcije svetlobe vzbujevalnega žarka je segrevanje vzorca zaradi neradiacijske relaksacije absorbirane energije. Tvori se toplotna leča (TL). Detekcija temelji na razprševanju tipalnega žarka na TL. Analize vzorcev smo izvajali v »šaržnem« in »on-line« načinu. Z »on-line« konfiguracijo (1,10 - fenantrolin je sestavljal nosilno raztopino za FIA) smo lahko injicirali vzorce brez kakršnekoli predhodne priprave ali dodajanja reagentov, razen askorbinske kisline pri določevanju skupnega železa.
V tem magistrskem delu smo primerjali spodnje meje detekcije (LOD) različnih tehnik in pogojev (valovne dolžine laserske svetlobe in koncentracija nosilne raztopine v pretočnem sistemu) s ciljem, da bi dosegli najboljšo občutljivost za železove ione. FIA-TLS je primerna tudi za tehniko standardnega dodatka. Uporabnost in pravilnost FIA-TLS smo preverili z določevanjem koncentracij železa v rečni vodi.
Ključne besede: železove zvrsti, pretočna injekcijska analiza (FIA), spektrometrija s toplotnimi lečami (TLS)
Objavljeno v RUNG: 19.02.2019; Ogledov: 5769; Prenosov: 146
Celotno besedilo (2,30 MB)